آزمایشگاه NMR
Nuclear Magnetic Resonance (NMR)
رزونانس مغناطیس هسته
رزونانس مغناطیس هسته یک روش طیف سنجی است که برای تشخیص ساختار یک ترکیب مورد استفاده قرار می گیرد. تمام هسته ها دارای بار هستند این بار در بعضی از هسته ها روی محور هسته به دور خود می چرخد این چرخش بار هسته ایجاد دوقطبی مغناطیسی در طول محور چرخش می نماید. مقدار حرکت زاویه ای بار در حال چرخش را می توان بر حسب عدد کوانتومی اسپین I تعریف کرد.بر اساس مکانیک کوانتومی عدد اسپین I تعداد حالتهایی که یک هسته در یک میدان مغناطیسی خارجی می تواند به خود بگیرد بر اساس فرمول 2I+1 تعیین می شود که برای پروتون عدد اسپین 1/2 می باشد.
وقتی نمونه در یک میدان مغناطیسی خارجی قرار می گیرد حالات اسپین، انرژی یکسانی نخواهند داشت و گشتاور مغناطیسی خود را در جهت میدان یا در جهت خلاف آن قرار می دهند. پدیده رزونانس مغناطیس هسته هنگامی رخ می دهد که هسته های هم جهت میدان اعمال شده انرژی جذب کرده و جهت اسپین خود را نسبت به آن میدان تغییر دهند. هر قدر میدان مغناطیسی اعمال شده شدت یابد اختلاف انرژی بین دو حالت اسپین افزایش می یابد.
در H NMR اهمیت رزونانس مغناطیسی هسته از آنجا آشکار می شود که در یک مولکول تمام پروتون ها در یک فرکانس رزونانس نمی کنند زیرا پروتونهای مولکول توسط الکترونها احاطه شده اند و محیط الکترونی هر یک از پروتون ها به طور جزیی با دیگر پروتونها متفاوت است. هر قدر دانسیته الکترونی اطراف یک هسته بیشتر باشد میدان مغناطیسی تولید شده توسط الکترونها که در جهت عکس میدان اعمال شده است بیشتر خواهد بود در این حالت میدان حاصل برای آن هسته کاهش می یابد پس در فرکانس پایین تری گردش کرده یعنی در فرکانس پایین تابش فرکانس رادیویی را جذب می کند.
دستگاه NMR 400MHZ دارای مگنت ابررسانا می باشد. جریان الکتریکی داخل سیم پیچ ایجاد میدان مغناطیسی می کند. با گرم شدن سیم پیچ مقاومت آن افزایش پیدا کرده و جریان به صفر می رسد در چنین شرایطی میدان مغناطیسی از بین می رود و اصطلاحا دستگاه Quinch ،NMR می کند. برای جلوگیری از این اتفاق از هلیوم مایع با دمای 269oC- برای سرد نگه داشتن محیط استفاده می شود و برای جلوگیری از تبخیر سریع هلیوم مایع از نیتروژن مایع با دمای196oC- استفاده می شود که هفته ای یکبار به دستگاه NMR تزریق می شود.
: دانشگاه کاشانNMR مشخصات دستگاه
Proton Frequency: 400 MHZ
Central Field: 9.40 Tesla
Coil Inductance: 34.5 Henry
Magnetic Energy: 208 KJ
Magnet System: 400/54LLUSD241
Coil Number: BZH382/400/70F
Dewar Number: D241/54-4161
Current Probe: 5mm Multinuclear Z 3918/0121
:NMR محدودیت های دستگاه
نمونه باید در حلال های دوتره قابل حل باشد و نمونه های جامد قابل آنالیز نیستند.
هسته اتم هایی که دارای عدد اتمی و عدد جرمی زوج هستند در NMR پیکی نمی دهند.
ترکیبات شیمیایی بایستی عاری از هر گونه ذره مغناطیسی یا کاتالیست مغناطیس باشد.
دستگاه NMR دانشگاه کاشان در سال 1382 راه اندازی گردید. این دستگاه ساخت شرکت Bruker آلمان و نرم افزار این دستگاه XWIN-NMR Version 3.1 می باشد.